對于現(xiàn)在的氣相色譜分析來說,大多會采用漢密爾頓進樣針來代替人工手動進樣,不僅降低了人工進樣的誤差,也提升了進樣速度和效率。但是有時候在使用漢密爾頓進樣針的時候,會出現(xiàn)定量重復(fù)性不好的現(xiàn)象,這是為什么呢?
1、對儀器進行檢查。提高進樣定量重復(fù)性的關(guān)鍵,就在于始終保持進樣操作各個步驟的重復(fù)性,要求自動進樣器有穩(wěn)定且一致的進樣性能。所以,一旦出現(xiàn)定量重復(fù)性不好的問題,首先對自動進樣器進行檢查,看機器是否出現(xiàn)故障。
2、對儀器進行檢查。操作人員在檢查了儀器的物理運動*后,如果色譜峰靈敏度仍然無顯著改觀,這個時候就需要對進樣針進行檢查,看是否有堵塞或泄露現(xiàn)象。必要時要更換一個好的進樣針重新進樣實驗。
3、對樣品均勻性進行檢查。如果自動進樣器和進樣針都沒有問題,就要看制備的樣品是否符合要求。制備的樣品在樣品瓶中混合不均勻或每次取樣時注射器對樣品產(chǎn)生玷污以及樣品揮發(fā)等都會影響出峰靈敏度的重復(fù)性。因此一定要做好樣品的制備工作,保證樣品的均勻性。
4、對伴隨現(xiàn)象進行觀察。在檢查定量重復(fù)性情況的同時注意是否有下述異?,F(xiàn)象發(fā)生,包括基線是否穩(wěn)定、出峰保留時間是否重復(fù)、峰形是否有畸變?nèi)N情況。如出現(xiàn)其中一種,應(yīng)先按所出現(xiàn)故障進行排除,然后再進行定量重復(fù)性測試。
5、對進樣口污染及系統(tǒng)漏氣進行檢查。取下進樣口隔墊,觀察進樣口內(nèi)是否有污染或堆積物,如果有則需進行清除和清洗。清洗完畢裝上隔墊后對氣路系統(tǒng)進行試漏,如氣路有泄露,則進行相應(yīng)維修。